DEXAMETASONA COMPRIMIDOS Definición Los Comprimidos De Dexametasona Deben

DEXAMETASONA COMPRIMIDOS Definición Los Comprimidos De Dexametasona Deben

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DEXAMETASONA
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Dexametasona deben contener no menos
de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad
declarada de C22H29FO5 y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia - Dexametasona SR‑FA.
CONSERVACIÓN
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En envases bien cerrados.
ENSAYOS
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Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración. El tiempo de
retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de
la Preparación muestra se debe corresponder con el de la Preparación
estándar.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía en capa
delgada (ver 100. Cromatografía), recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloruro de metileno y metanol (45:4).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de
Dexametasona SR‑FA en cloroformo para obtener una solución de
aproximadamente 500 µg por ml.
Solución muestra - Evaporar 10 ml del extracto metanólico de los
Comprimidos de Dexametasona obtenido según se indica en Preparación
muestra en Valoración, en un baño de vapor hasta sequedad y disolver
el residuo en 1 ml con cloroformo.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la placa 10 µl de la
Solución muestra y 20 µl de la Solución estándar. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas según se indica en
Valoración de un esteroide aislado previamente en 750. Valoración de
Esteroides. Marcar el frente del solvente y examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: el valor de Rf de la mancha principal obtenido
a partir de la Solución muestra se debe corresponder con el de la
Solución estándar.
Ensayo de disolución <320>
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: ácido clorhídrico diluido (1 en 100); 500 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado extraer una alícuota de cada vaso,
filtrar y determinar la cantidad de C22H29FO5 disuelta mediante la
siguiente técnica.
Solución estándar - Preparar según se indica en Preparación estándar
en Valoración directa en 750. Valoración de Esteroides, empleando
Dexametasona SR‑FA.
Solución muestra - Extraer cada alícuota filtrada con tres porciones
de 15 ml de cloroformo, equivalente a 200 µg de dexametasona, evaporar
los extractos clorofórmicos combinados en un baño de vapor hasta
sequedad, enfriar y disolver el residuo en 20 ml de alcohol.
Procedimiento - Proceder según se indica en Procedimiento en
Valoración directa en 750. Valoración de Esteroides, excepto que se
debe dejar reposar en la oscuridad durante 45 minutos.
Tolerancia - No menos de 70 % (Q) de la cantidad declarada de C22H29FO5
se debe disolver en 45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación <740>
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido.
Solución estándar - Preparar según se indica en Preparación estándar
en Valoración directa en 750. Valoración de Esteroides, empleando
Dexametasona SR‑FA.
Solución muestra - Transferir un Comprimido de Dexametasona a una
ampolla de decantación con 15 ml de agua y agitar por rotación hasta
desintegrarlo completamente. Extraer con cuatro porciones de 10 ml de
cloroformo, filtrando cada porción a través de una torunda de algodón
previamente lavada con cloroformo en un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con cloroformo y mezclar. Transferir un volumen de
esta solución, equivalente a 200 µg de dexametasona, a un erlenmeyer
con tapón de vidrio de 50 ml, evaporar el cloroformo en un baño de
vapor hasta sequedad, enfriar y disolver el residuo en 20,0 ml de
alcohol. Emplear esta solución donde se especifica la Preparación
muestra en Procedimiento.
Procedimiento - Proceder según se indica en Procedimiento en
Valoración directa en 750. Valoración de Esteroides, excepto que se
debe dejar reposar en la oscuridad durante 45 minutos. Calcular la
cantidad total de esteroides como C22H29FO5 en los Comprimidos de
Dexametasona.
Control higiénico de productos no obligatoriamente estériles <90>
Debe cumplir con los requisitos para productos terminados de
administración oral.
Valoración
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Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de
líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna
de 30 cm  4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 3
a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo en agua (1 en 3). Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Metanol diluido (1 en 2).
Preparación estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de
Dexametasona SR‑FA en Diluyente hasta obtener una solución de
aproximadamente 0,1 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo fino no menos de diez
Comprimidos de Dexametasona. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 5 mg de dexametasona, transferir a un matraz aforado de
50 ml y agregar 30 ml de Diluyente. Sonicar aproximadamente durante
2 minutos, agitar durante 30 minutos y completar a volumen con el
mismo solvente. Filtrar una porción de la mezcla hasta obtener un
filtrado transparente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la
Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se
indica en Procedimiento: ajustar la Fase móvil de tal manera que el
tiempo de retención de la dexametasona se encuentre entre 3 y 6
minutos; la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes
iguales (aproximadamente entre 5 y 25 µl) de la Preparación muestra y
la Preparación estándar. Registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos. Calcular la cantidad de C22H29FO5 en los
Comprimidos de Dexametasona, en base a la cantidad declarada.